海洋沉積物是指各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱。以海水為介質(zhì)沉積在海底的物質(zhì)。沉積作用一般可分為物理的、化學(xué)的和生物的3種不同過程，由于這些過程往往不是孤立地進行，所以沉積物可視為綜合作用產(chǎn)生的地質(zhì)體。傳統(tǒng)上，按深度將沉積物劃分為：近岸沉積（0～20米），淺海沉積（20～200米），半深海沉積（200～2000米），深海沉積（大于2000米）。
海洋沉積物對其所在區(qū)域的環(huán)境有著污染指示作用，主要因為海洋沉積物可以放大海洋污染信息，不僅從空間上可以代表性地統(tǒng)計海洋污染事件的影響范圍，也能從時間上有序記錄海洋污染事件的發(fā)生過程。相對其他環(huán)境要素檢測，海洋沉積物檢測能以較小采樣樣本和較低采樣頻率，可靠地反映較大時空尺度內(nèi)海洋環(huán)境的污染“氣候"變化，反映區(qū)域海洋環(huán)境質(zhì)量狀態(tài)和趨勢變化。
本次使用浩天暉AFS-100原子熒光光度計對樣品海洋沉積物中的汞進行測定。
- 1. 測定范圍：汞量的測定范圍為10 ng/g一10 μg/g(質(zhì)量分數(shù)) 。
- 2. 原理：在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被 KBH4 還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)的汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，采用標準曲線法定量測定。
- 3.儀器：浩天暉AFS-100原子熒光光度計，Hg空心陰極燈，實驗室常規(guī)用品。
- 4.試劑與材料：除特殊說明外所用試劑均為優(yōu)級純試劑，實驗用水為二次蒸餾水，氬氣純度應(yīng)不低于99.99% 。
- （1）5% HCl：量取50mL鹽酸，緩慢加入950mL水中，混勻備用；
- （2）KBH4溶液：稱取2g KBH4，溶于100mL氫氧化鉀溶液（5g/L）中，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用；
- （3）汞標準儲備液：使用國家標準試劑（GBW），濃度為100μg/mL，吸取0.1mL國家標準試劑滴入100mL容量瓶中，用5% HCl定容至刻度線，搖勻備用。
浩天暉AFS-100原子熒光光度計
5. 測定：
工作曲線的配制：取100mL容量瓶7個，依次準確加入100μg/L汞標準儲備液0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用5%鹽酸定容至刻度，配制成濃度分別為0.0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的標準工作溶液。
在相同條件下，測定試樣溶液(包括空白和標準物質(zhì))中汞的熒光強度。從工作曲線上查出其相應(yīng)汞的濃度。
計算結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)w(Hg)計，數(shù)值以微克每克表示(μg/g)，按下列公式計算汞的含量。
式中:
p1—試樣溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)；
p0—空白溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V —測定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m —校正吸附水后試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度：海底沉積物中汞量測定結(jié)果的精密度見下表。
元素 | 水平范圍m （μg/g） | 重復(fù)性r （μg/g） | 再現(xiàn)性R （μg/g） |
Hg | 0.023～0.93 | r=0.0051+0.14m | R=0.024+0.16m |
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